First and foremost, ensure your sample is compatible with your freeze dry system before you use the unit. A good rule of thumb is to plan for your most challenging sample and choose a system based on that need.
It's not possible to modify a freeze dryer’s condenser temperature.
The condenser temperature should be 10 to 15°C below the sample’s eutectic point. Low freezing point solvents, for instance, should not be used on -50°C units.
Certain acids should not be used with bare stainless steel and should only be used with PTFE models. Systems that reach -84°C are ideal for lyophilizing samples with low eutectic temperatures (like those that contain acetonitrile).
Systems that reach -105°C can handle samples containing small amounts of ethanol.
凍干的物質(zhì)一定要和冷阱的溫度相匹配,一般選型為物料冰點(diǎn)低于冷阱溫度10到15℃;
不銹鋼的冷阱不大適合含有較多酸性物質(zhì)的凍干,可將冷阱做耐腐蝕的鐵氟龍噴塑;
-80℃的冷阱比較適合低冰點(diǎn)物料(比如乙腈);
-105℃凍干機(jī)可用于凍干含有少量的乙醇類物料。
真空泵日常保養(yǎng)
定期和正確保養(yǎng)真空泵可保持真空泵性能和使用壽命;
首先保證凍干的物料適合的凍干機(jī)類型。
1. 如果是油泵,必須定期更換泵油,至少是500小時(shí)就要更換;如果發(fā)現(xiàn)油不清澈透明,臟,乳化,必須馬上更換。
2. 凍干過程有較多粉塵產(chǎn)生的物料,需要選擇合適的粉塵過濾器,減少甚至避免粉塵進(jìn)入真空泵。如果不確定,凍干過程通過觀察泵的油鏡看是油是否渾濁。
3. 有些物料凍干需要在凍干機(jī)和真空泵中間增加有機(jī)溶劑或者酸性捕集器;
一般的油泵適合于含水性物料,含有有機(jī)溶劑或酸性物料選擇分子雜交泵,或者采用其他方式去掉有機(jī)溶劑或者酸。
Note that some pumps, such as hydrocarbon free scroll pumps, can pull a deep vacuum for freeze drying without using oil. If you've chosen a scroll pump, make sure to change the scrolls after every 40,000 hours of use.
每次用完凍干機(jī)后必須清理干凈。
It's necessary to defrost and drain the condenser after each standard run.
每次使用后必須保證冷阱里面無水;含有化學(xué)物質(zhì)或者有機(jī)溶劑的每個(gè)部件要清理干凈。不讓水尤其是含有化學(xué)物質(zhì)的水留在冷阱里。
如果用過酸性物質(zhì),必須讓冷阱接觸過的地方中和;
使用注意:
1. 沒有*預(yù)凍結(jié)實(shí)的物料不能干燥;否則大量的水分會(huì)蒸發(fā)或者升華,從而使冷阱無法及時(shí)捕捉并進(jìn)入真空泵。
2. 凍干過程中如果發(fā)現(xiàn)物料開始融化,應(yīng)該及時(shí)將物料從凍干機(jī)中取出。
真空計(jì)章節(jié)
真空計(jì)一般采用皮拉尼真空規(guī)管或者熱電偶型號(hào)真空規(guī)管。
皮拉尼電阻型測(cè)量范圍廣可測(cè)量0.5Pa 到110kpa,一般采用高精度電阻的鎢絲制作,遇到較高氧氣直接供電容易燒壞,真空計(jì)供電時(shí)候,真空泵應(yīng)該啟動(dòng)。
凍干機(jī)使用后沒有及時(shí)清理干凈冷阱,更容易損壞真空規(guī)管
。
熱電偶型真空計(jì)測(cè)量范圍較窄,一般為200pa 以下,不過凍干機(jī)的凍干范圍一般在5-20Pa,凍干時(shí)候真空測(cè)量可使用,且熱偶型相比皮拉尼型較為耐用。
雜質(zhì)可能粘到規(guī)管電阻絲上,造成真空計(jì)不準(zhǔn)或者定期需要清洗鎢絲或者熱偶,可將探頭前部浸泡在純酒精中清洗,取出后倒置晾干后再使用。